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[Teknokroma] 계란 파동 그 후, 잔류동물용의약품 어떻게 분석할까?


작년 여름, 우리나라를 충격에 빠트렸던 살충제 계란 파동을 기억하시나요?

최근까지도 피프로닐이 검출된 계란이 시장에 유통되어 또다시 이슈가 되었었죠.



계란 파동의 원인으로 가장 손꼽히는 이유는 

밀집 사육 환경에서 전염병을 막기 위해 항생제를 동물에게 직접 분사한 것이었습니다.

미국 질병통제예방센터는 2012년 항생제 내성균 감염으로 약 430,000건의 질병 사례가 발생했다고 발표했으며,

이에 국제식품규격위원회는 최대잔류허용기준치를 설정해 식품에 존재하는 동물용의약품 잔류량을 규제하고 있습니다.


국내에서는 147종의 동물용 의약품에 대한 잔류허용기준을 설정하여 안전관리 강화를 위해 힘쓰고 있습니다.


그렇다면, 식품 내 잔류동물용의약품의 양은 어떻게 측정할까요?



측정 방법은 크게 액-액 추출법(LLE)과 고상 추출법(SPE)이 있습니다. 

하지만 LLE는 선택성은 우수하나 조작상 불편함, 많은 시간이 소요된다는 단점이 있어 

최근에는 LLE와 SPE를 결합한 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) 분석법의 사용이 증가하고 있습니다.


QuEChERS는 저렴한 비용으로 빠르게(30분에 6-12개 시료) 전처리가 가능하며

300여 종 이상의 잔류 농약 및 동물성 의약품을 한 번에 추출할 수 있습니다. 

분석 물질에 따라 알맞은 분석법을 선택할 수 있다는 점 때문에 많은 연구자가 사용하고 있습니다.


그럼 QuEChERS를 이용한 전처리 과정을 살펴보겠습니다.

1단계 : Extraction KIT로 불필요한 고체상을 제거합니다. 

① 시료를 멸균 처리된 Labplas Samplebag에 담아 IUL Masticator로 균질화합니다.

② 균질화된 시료를 시료 추출 KIT 50 mL 튜브에 10g 또는 15g 취합니다

③ 아세토나이트릴 Acetonitrile을 10 mL 추가합니다.

OHAUS Vortex Mixer로 60초간 섞어줍니다. 

⑤ 버퍼 염을 추가하여 산성도를 맞춰줍니다. 

⑥ 60초간 강하게 섞어줍니다.


2단계 : Dispersive KIT로 방해물질을 제거하고 분석합니다.



Tomy 원심분리기로 3,000 rpm에서 1~5분간 원심 분리를 진행합니다.

⑧ 상층액이 분리되면 d-SPE Clean-up 튜브로 상층액을 분리합니다.

⑨ 화합물의 유형에 따라 분석 방해물질을 제거합니다. (GCB, PSA, C18 등 선택적 사용)

⑩ 분리된 상층액을 충분히 흔들어주고 3,000 rpm에서 1~5분간 원심 분리를 진행합니다.

⑪ LC/MS 분석으로 동물성 의약품 성분을 검출합니다. 


레보딕스㈜에서는 경제적인 가격으로 유럽산 고품질 QuEChERS를 만나보실 수 있습니다!!

Extraction KIT & Dispersive SPE Clean-up KIT 모두 Pre-Packing 되어있어 

간편하고 빠르게 전처리 과정을 수행할 수 있습니다.


현재 일반적인 방법은 추출 시 버퍼의 종류에 따라 

EN-15662(구연산염 버퍼)와 AOAC 2007.01(아세트산 버퍼)로 나뉩니다. 

특히, 우리나라는 국립농산물품질관리원 개정고시 제2012-14호에 따라 EN 15662 분석법을 따릅니다.

 

마지막으로 제거하고자 하는 방해물질에 따라 선택할 수 있는 고정상을 소개하겠습니다.

달걀의 경우 물기가 있으며 색소는 없기 때문에 

1단계 TR-Q5010로 불필요한 고체상을 제거하고

 2단계 TR-Q2015 로 수분 및 불필요한 지질을 제거하여 전처리 과정을 간편하게 완료할수있습니다! 

아래 표를 참고하시어 분석하고자 하는 시료에 알맞은 제품을 선정하시기 바랍니다.


지금까지 LC-MS분석 전처리를 간편하게 할 수있는 QuEChERS에 대해 자세히 살펴보았습니다.

더 궁금하신 점이 있으시다면 아래 연락처 혹은 레보딕스 카카오톡으로 연락주시면 자세한 상담 도와드리겠습니다.


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